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氨氮測定儀測試使用無氨水。一般選用中間餾分，經新鮮蒸餾水二次處理后，作為氨氮試驗的實驗用水。為了有效保證實驗空白值的精密度和準確度，蒸餾水既不能含有銨鹽，也不能含有游離氨。為防止空氣中的氨溶入實驗用水中，實驗所用蒸餾水應密封保存，與銨鹽有關的試劑應隔離保存。 同時，氨氮測定儀在檢測過程中，要注意水樣的保存和制備。 1.水樣的保存 待測氨氮水樣貯存時，滴加硫酸可使水樣酸化至pH小于2，延長貯存時間。 主要原理是當氨氮水樣的pH值酸化至2以下時，能有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應，使水樣的成分保持穩定，從而延長貯存期。 2.水樣的預處理 1）去除色度、濁度和一些干擾物質 清潔水樣可以通過絮凝沉淀法進行預處理。絮凝沉淀法所用的絮凝劑主要是硫酸鋅和氫氧化鈉。在水樣中加入適量的硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣的pH值達到10.5左右，產生氫氧化鋅沉淀，過濾去除顏色和渾濁。 2）解決國產濾紙中銨含量導致的實驗背景值高的問題 用3%的硼酸或5%的硫酸浸泡，反復清洗，可以解決國內氨氮檢測濾紙的氨含量問題。濾紙經過人工處理使其呈中性，可以減少測量誤差，解決實驗背景值高的問題。 實驗表明，砂芯漏斗也可以代替家用濾紙，但使用前，砂芯漏斗需要用自來水清洗，在稀硫酸中浸泡10分鐘，用自來水洗滌，不用氨水，然后曬干或烘干。處理后的砂芯漏斗無需丟棄初始濾液，可縮短過濾時間，提高實驗效率。 3.氨氮含量高的水樣處理 1）采用絮凝沉淀法或蒸餾前稀釋高濃度水樣的方法，可以克服測量過程中出現無色或渾濁的現象。 2）水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后，顏色變深，使吸光度值超出范圍后，無需用氨水定量稀釋即可測定。這種測定方法更適用于大量樣品的分析和檢測。
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